Осенью 1779 года в Петербурге Зуев представил в Академию наук две свои работы: одну — о метаморфозе у насекомых и вторую — о причинах миграции птиц, то есть их сезонных перелетов. Первую работу он предъявил в качестве диссертации для получения звания адъюнкта. Но она была отвергнута комиссией академиков, видимо, из-за довольно смелых высказываний в ней в пользу идей трансформизма, то есть изменчивости живых существ, что подводило к признанию эволюции живого на Земле. Выдержав экзамены и представив диссертацию о перелетах птиц, 12 октября 1779 года он был назначен адъюнктом по классу физики и причислен к академику Палласу.
Паллас поручил новому адъюнкту привести в порядок зоологический отдел академической Кунсткамеры. Зуев начал с приведения в порядок довольно многочисленной коллекции рыб. Он в течение двух лет приводил коллекцию в порядок, описал некоторые виды, которые до этого не были описаны или были неправильно определены.
В связи с недавним присоединением к России обширных территорий между реками Бугом и Днепром, а также района устья Днепра возникла необходимость в их доскональном изучении. Академия наук еще в 1773 году направила на юг России экспедицию академика Иоганна Гильденштедта, который в 1774 году побывал в Кременчуге и объехал район нижнего Днепра. Но эта экспедиция не завершила работу по изучению южного края. Поэтому директор Академии наук С. Г. Домашнев в мае 1781 года предложил послать на юг для продолжения исследований адъюнкта Зуева, о котором был высокого мнения.
Предполагалось определить конечным пунктом экспедиции новый город Херсон, который начал строиться только в 1779 году. Маршрут экспедиции был выбран следующий: через Москву, Калугу, Тулу, Орел, Курск, Харьков, Полтаву, Кременчуг Херсонa, где предполагалось остаться на зиму.
Для экспедиции была разработана обширная инструкция, которой предписывался порядок ведения дневных записок, проведения тщательной описи рек, озер, городов и местности, в том числе гор, долин, выяснения наличия полезных ископаемых, лекарственных и красящих растений, описания животного и растительного мира с изготовлением чучел, сбором гербария и коллекции насекомых. Путешественники обязаны были собирать сведения о хозяйственной деятельности на обследуемых территориях, описывать местные рыбные и звериные промыслы, нравы и образ жизни народов, населяющих эти края.
С Зуевым в экспедицию направлялись студент Тимофей Кириаков, рисовальный ученик Степан Бородулин, в обязанности которого входило «рисование натуральных вещей и делание звериных и птичьих чучел», стрелок-охотник Дмитрий Денисов и для охраны — академический солдат Иуда Дуев. По просьбе Академии наук Ямская канцелярия выдала Зуеву подорожную, согласно которой экспедиции должны были на почтовых станциях давать семь лошадей. Получил он и рекомендательные письма начальствующим лицам тех губерний, через которые должна была следовать экспедиция.
Экспедиция выехала из столицы 20 мая 1781 года и направилась по московскому тракту на юг. Уже на первых верстах пути Зуев начал вести физико-географические наблюдения. Осматривая возвышенную гряду, ограничивающую с юга невскую речную долину, он высказывает мысли о том, что в прошлом Балтийское и Баренцево моря составляли единый обширный бассейн, а Ладожское, Онежское и другие карельские озера являются остатками этого бассейна. Этим он в чем-то предвосхитил теорию существования в послеледниковую эпоху постепенно убывавших морей вокруг скандинавского щита. Ученый сделал вывод об изменении лика планеты путем постепенных процессов, а не в результате какого-то потопа. Наличие окаменелых раковин морских моллюсков свидетельствует, по его мнению, что «обитаемая ныне нами страна была покрыта морем». Такие же взгляды высказывали и защищали М. В. Ломоносов и П. С. Паллас.
В Москве Зуев встречался с известным историком академиком Г. Ф. Миллером, который дал ему ряд советов по осмотру встреченных в пути исторических памятников. Он же впоследствии отдал в ремонт присланные Зуевым из Тулы неисправные часы, а затем после ремонта отправил их и еще два новых термометра в Орел, где Зуев их и получил. Из Москвы Зуев направился в Калугу, где задержался для проведения описи города. Особое внимание при этом он обратил на описание работы сахароваренных, полотняных, кожевенных, бумажных и других фабрик, характер торговли пенькой и хлебом.
Последний отправляли водным путем в Петербург, и Зуев подробно описал типы судов, используемых с этой целью. Заинтересовало его и рыболовство на Оке, где в то время попадались стерляди, осетры и даже белуги.
По дороге в Харьков Зуев пересек всю Среднерусскую возвышенность, примерно по 36-му меридиану, и дал довольно точную ее характеристику: «Холмистые места… ничего с настоящими горами общего не имеют, а только составляют ровные высокие поля, разделенные глубокими долинами, которые… делают спуски и подъемы несколько трудными. Возвышенное место продолжается беспрерывно. до самого Харькова».
В Харькове он еще раз столкнулся с произволом местных чиновников, которые игнорировали выданную ему в Петербурге подорожную и требовали, чтобы он платил двойную цену за найм лошадей и взял больше лошадей, чем ему требовалось. Зуев пожаловался губернатору на чинимый произвол и в результате. попал на гауптвахту, где вынужден был провести ночь.
В степях по дороге в Херсон Зуев обследовал древние курганы и зарисовал стоявшие на них каменные статуи; осмотрел огромный Чертомлыцкий курган, знаменитый впоследствии найденными в нем при раскопках древностями. Поднявшись на курган, Зуев увидел, что наверху стоит «каменный болван увеличенного роста», изображенный в военных доспехах и своеобразном шлеме. Зуев велел зарисовать эту статую и приложил рисунок к своим запискам.
В районе Кривого Рога, который расположен у впадения реки Саксагани в Ингулец, Зуев первым обратил внимание на обнажения железистых кварцитов («железистого шифера») по берегам обеих рек, следовательно, стал первооткрывателем Криворожского железорудного бассейна.
7 октября 1781 года молодой ученый прибыл в Херсон, где приветливо был принят начальником крепости и города Херсонa — генерал-поручиком флота Иваном АбрамовичемГаннибалом, героем Чесменского сражения в 1770 году, когда был сожжен турецкий флот (он был сыном известного в истории «арапа Петра Великого»).
За зиму в Херсонe Зуев привел в порядок собранные коллекции и часть ящиков с зоологическими, ботаническими и геологическими экспонатами отправил в Москву. B Херсонe заболел и скончался стрелок Денисов. Деньги от Академии так и не поступили. Выручил экспедицию Ганнибал. Из местных средств он выплатил членам экспедиции жалованье за 1781 и первую треть 1782 года и выдал Зуеву деньги на проезд в Петербург.
Постоянное игнорирование Академией обращенных к ней просьб привело к тому, что Зуев посчитал возможным отступить от утвержденного плана экспедиции и расширить район исследований. На деньги, полученные от Ганнибала, и за счет своего жалованья 20 ноября 1781 года он отправился на русском фрегате в Константинополь; возвратился 9 марта 1782 года, заняв там деньги у российского посланника Якова Булгакова.
Обратный путь в Херсон Зуев совершил по сухопутью через Европейскую Турцию, Болгарию, Валахию (теперь Румыния), Молдавию и Бессарабию. Из Константинополя он привез собрание рыб черноморских и средиземноморских, гербарий и семена растений, произрастающих в Турции, раковины, кораллы, геологические образцы. Кроме того, он доставил оттуда несколько медалей и декоративных вещей.
