Всё же финансовые дела Муассану удалось поправить — он женился на дочери того богатого фармацевта, в аптеке которого он начинал свою трудовую деятельность. Почувствовав себя увереннее в материальном плане, он сфокусировался на задаче, которую пока ещё ни один из химиков не смог решить — выделении фтора в виде простого вещества. В свое время и Хэмфри Дэви, и Андре-Мари Ампер предполагали существование неуловимого элемента, образующего соли-фториды и плавиковую кислоту, во многом аналогичную соляной (хлороводородной). Попытка Дэви получить фтор электролизом расплавленных фторидов привела к коррозионному повреждению оборудования из платины, после чего Дэви сделал вывод об исключительной реакционной способности фтора. Возможность вписать своё имя в историю химии, получив неуловимый элемент, привлекала химиков как пламя свечи ночных насекомых. Попытки получить фтор предпринимались десятками и, в подтверждение аналогии с мотыльками и свечой, несколько человек даже погибло.
Муассан также сначала попытался применить электролиз расплавов солей, но, как и у его предшественников, попытка не кончилась ничем, кроме порчи лабораторного оборудования из платины (что в целом было предсказуемо). Тогда Муассан предположил, что эксперимент удастся, если проводить его при низких температурах, при которых скорость химической реакции будет ниже, что если и не даст получить фтор, то хотя бы замедлит скорость коррозии. Муассан сконденсировал фтороводород при -50 °C в платиновой ампуле и подверг конденсат электролизу. Пробка, прикрывавшая прианодное пространство, быстро стала обугливаться, Муассан быстро заменил ее фторидом кальция и смог наблюдать выделение бледной желто-зеленой струи газа, который весьма зрелищно поддерживал горение кремния и бора. По существовавшим правилам для признания открытия Академия наук Франции прислала группу своих членов для проверки эксперимента, и тут Муассана чуть было не ждало фиаско. Первоначально выделение газа не наблюдалось. Оказалось, что, поддавшись волнению перед приходом высокой комиссии, Муассан еще раз подтвердил старую народную мудрость о том, что лучшее — враг хорошего, очистив жидкий фтороводород до такого состояния, что он просто потерял способность проводить электрический ток. К счастью, причину неудачи быстро удалось выявить, и введение в жидкий фтороводород (HF) фторида калия (KF) позволило получить раствор, проводящий электрический ток. Эксперимент закончился благополучно: электролиз начался, газообразный фтор начал выделяться, пальма первенства в открытии фтора была присуждена Анри Муассану.
Благодаря открытию для Муассана нашлась позиция профессора, хотя сам Анри не был рад этому. Единственная должность, которую ему могли предложить — профессор кафедры токсикологии. Хотя Муассан и пытался оправдать назначение на эту должность и даже написал несколько научных работ, посвященных алкалоидам, его сердце навеки принадлежало неорганической химии. Он быстро получил фториды различных элементов главных групп, и работы, связанные с синтезом фторида углерода, привели его к мысли, что фторид углерода позволит ему получить главный приз — алмазы.
Изучение алмазов позволяло предположить, что они образуются из других форм углерода при повышенных давлении и температуре. Чтобы получить высокие температуры, Муассан построил электродуговую печь, которая, работая при силе тока в 450 Ампер и напряжении 70 Вольт (по вопросу подключения своего устройства к электричеству Муассану пришлось договариваться непосредственно с представителями электростанции, обслуживающей Париж), могла разогреваться до температуры около 3500 °C (температуру нагрева Муассан контролировал в том числе и с помощью пирометрического метода, разработанного Веджвудом ещё за две сотни лет до постройки печи). Для достижения высокого давления Муассан помещал в печь уголь, смешанный с железом — предполагалось, что, если кинуть нагретый до белого каления слиток в воду, застывающее железо сожмет углерод. Растворив полученные таким образом слитки в соляной кислоте, Муассан обнаружил нерастворимые кристаллики высокой твёрдости и высокой плотности, которые до смерти в феврале 1907 года считал алмазами. О профессоре, превращающем углерод в алмазы, стало известно всему Парижу, и на его лекции записывалось немало публики. Конечно, Муассан, хотя и правильно предугадал условия превращения углерода (а точнее графита) в алмаз, сами алмазы получить не смог — вещество, которое Муассан принимал за алмазы, было карбидом кремния, карборундом, который ныне применяется для шлифования. Электродуговая печь помогла получить бориды, карбиды и силициды металлов, что позволило синтезировать, с одной стороны, сверхтвёрдые материалы, а с другой — летучие водородные соединения неметаллов: бораны и силаны. В настоящий момент печь Муассана применяется для производства керамических материалов. В 1893 году Муассан начал изучать фрагменты метеорита, найденного в Каньоне Смерти в Аризоне. В метеоритных частицах он обнаружил незначительное количество нового минерала и сделал вывод, что этот минерал состоял из карбида кремния. В 1905 году этот минерал в честь его открывателя был назван муассанитом, хотя открытие муассанита так и не позволило Муассану усомниться в том, что он получил алмазы.
В 1906 году Муассан получил Нобелевскую премию по химии «в знак признания великих заслуг, оказанных им в его изучении и выделении элементарного фтора, а также за создание на благо науки электрической печи, названной в честь него». Бесспорно, Муассан заслуживал Нобелевской премии по химии, но именно эта Нобелевская премия по химии, объявленная в 1906 году, вполне может считаться одной из самых скандальных за всю историю. Дело в том, что в 1906 году после голосования премия фактически уже досталась Дмитрию Ивановичу Менделееву, но, вероятно, благодаря недоброжелателю Менделеева Сванте Аррениусу, Шведская академия не утвердила решение Нобелевского комитета, включила в его состав дополнительных членов и провела переголосование, по итогам которого премию и присудили Муассану. Вины Муассана в том, что он обошёл Менделеева, нет. Нобелевские лауреаты и сейчас, несмотря на все средства мгновенных коммуникаций, обычно не знают ни о своем выдвижении, ни о своих конкурентах. Что же говорить про начало XX века? Хотя, пусть вины Муассана нет, но осадок как в том анекдоте про серебряные ложки все же остался.
Муассан скончался 20 февраля 1907 года в Париже спустя два месяца после возвращения из Стокгольма с церемонии вручения Нобелевской премии. Причиной смерти был, как считают, острый аппендицит. Анри Муассан пережил Дмитрия Ивановича Менделеева на 18 дней — тот умер 2 февраля 1907 года от воспаления легких. Для обоих ученых 1906 год был последним годом, когда они могли получить Нобелевскую премию по химии (посмертное награждение Нобелевской премией невозможно), но получить ее смог только один.
