Там для оптимизации перегонок с вакуумом он разработал компактный и портативный вакуумный насос. Фракции веществ, на которые разделялась смесь с помощью вакуумной перегонки, проводившейся с помощью нового насоса, охарактеризовывались в том числе и по их вязкости. Для изучения самых вязких фракций Уббелоде использовали вискозиметр Карла Энглера — термоизолированный сосуд с отверстием, через который истекала жидкость. Отношение времени истечения 200 мл жидкости ко времени истечения 200 мл воды при одинаковой температуре определялось как «градусы вязкости Энглера». Интересуясь вязкостью, Уббелоде присоединился к лаборатории Энглера в Техническом университете Карлсруэ. К 1910 году Уббелоде прошёл хабилитацию, получил право работать преподавателем и с 1911 года начал учить студентов. Его коллегами были три будущих лауреата Нобелевской премии — Фриц Габер, Герман Штаудингер и Леопольд Ружичка.
Темой научных исследований Уббелоде была химия нефти и жиров, а также переработка текстильных волокон, в равной мере он публиковал и научные статьи, и оформлял патенты. Исследования развивались, однако проблема вязкости оставалась одной из центральных для дальнейших работ. Дело в том, что вискозиметр Энглера не мог измерять абсолютные значения кинематической вязкости, обладая при этом весьма скромной точностью измерений. Точно измерять вязкость можно было с помощью устройства Вильгельма Освальда, в котором замерялось время истечения жидкости через капилляр. Но Уббелоде хотел рассматривать вязкость в целом и общем, а для этого у вискозиметра Освальда также были недостатки: по мере истечения жидкости из капилляра течение замедлялось (а это требовало корректировки), различие формы менисков в верхней области капилляра и его нижней области обеспечивало измерения систематической ошибкой, значение которой нельзя было оценить. Таким образом, для повышения точности измерения требовалось очень точно отмерять объёмы образцов, а из-за термического расширения жидкостей измеряемая вязкость ещё и сильно зависела от температуры.
Уббелоде определил, что важным параметром, влияющим на скорость перемещения жидкости по капилляру в висзкозиметре Энглера, была форма, которую принимала жидкость в процессе течения, и решил разработать устройство, в котором неопределённости измерения, связанные с капиллярными явлениями, можно было бы компенсировать. Под капилляром он поместил стеклянную полусферу, в которую стекала жидкость из капилляра, образовывая плёнку, взаимодействие которой со стеклом полусферы компенсировало действие капиллярных сил. Вторая большая по размеру емкость была расположена над капилляром и служила резервуаром для текучей среды, вязкость которой измерялась. Новый вискозиметр был прост в использовании. С помощью вискозиметров разного размера, диаметры капилляров в которых и объёмы ёмкостей были тщательно рассчитаны Лео Уббелоде, появлялась возможность за минуты измерять вязкость текучих сред, даже если эти параметры вязкости различались на шесть порядков. Уббелоде убедил производителей лабораторного стеклянного оборудования организовать промышленное производство своего изобретения, что и было сделано. Вискозиметр этой модели и до настоящего времени является самым простым и удобным устройством для определения вязкости.
1950. Ротационный испаритель Крэга
Ротационный испаритель (роторный испаритель, роторник) благодаря стараниям Голливуда и подражателей тоже является архетипическим образцом оборудования современной химической лаборатории.
В любом фильме, в котором волею сценаристов героям приходится попадать в лабораторию (даже если это лаборатория судмедэкспертов) среди колб разной формы, зачастую заполненных ярко окрашенными жидкостями (такое происходит, когда создатели фильма экономят на услугах консультантов и подкрашивают воду пищевыми красителями), стоит устройство с вращающимися элементами. Всё верно — современная кино- или телекартинка по законам жанра должна быть динамичной, а из штатно работающего лабораторного оснащения динамичностью может похвастаться только работающий ротационный испаритель — все остальные процессы в лаборатории, которые экспериментаторы могут предоставить самим себе (точнее, управляющей ими автоматике) далеко не столь зрелищны.
В наших, а не голливудских, лабораториях ротационный испаритель встречается не так часто. Так, наша исследовательская группа обзавелась этим полезным устройством лишь три года назад, по программе развития нашего Университета. Это высокотехнологичное оборудование сразу было освоено студентами-дипломниками, которые ныне уже получили заслуженные левел-апы до аспирантов и работают над диссертациями. Для них, как и для многих молодых коллег, роторники, закупленные кафедрой, казались оборудованием, порожденным двадцать первым веком, возможно, многие считали, что изобретение ротационного испарителя и мобильного телефона произошло в одну и ту же эпоху. Однако, на самом деле ротационный испаритель был изобретён задолго до появления сотовых телефонов, в те времена, когда и обычный проводной телефон, был далеко не в каждой квартире. Что же стало толчком к его изобретению?
Обычно после проведения реакции химику-органику приходится разрабатывать реакционную смесь для того, чтобы выделить из неё продукт. Чаще всего для этой операции необходимо удалять растворитель. Если продукт твёрдый, растворитель можно отогнать, открыв колбу с реакционной смесью и аккуратно её нагревая (нагревание до температуры кипения растворителя обычно не практикуется, так как высокие температуры могут привести к разрушению продукта, который так долго и с любовью получали). Чтобы ускорить процесс отгонки растворителя, можно вести её при пониженном давлении. Тем не менее, в обоих способах есть одна и та же проблема — чем концентрированнее получается раствор, тем более вязким он становится, а это, в свою очередь, может приводить к локальному перегреву содержимого колбы и опять же нежелательным трансформациям желанного продукта. У этих методов есть ещё одна проблема — очень редко отгонка растворителя позволяет получить кристаллы целевого продукта правильной формы (а они нужны для установления строения вещества с помощью рентгеноструктурного анализа), химикам приходится проводить перекристаллизацию продукта, теряя его. Поэтому химики давно пытались разработать метод, который позволил бы одновременно отгонять растворитель и получать кристаллы продукта.
Некоторые, зная, что рост кристаллов ускоряется, если трясти колбу, пытались вызывать кристаллизацию, тряся весь собранный аппарат для перегонки при атмосферном или пониженном давлении. Признаюсь, в аспирантуре я тоже так делал — это далеко не так легко и увлекательно, как кажется. Позже оказалось, что достаточно трясти или вращать лишь один элемент аппарата — перегонную колбу. Это в 1924 году выяснил Эйвери Нортон и описал эффект в своём руководстве по технике лабораторных работ. В том же году ирландский химик Беккер сообщил, что он собрал из колбы, веревки и электрического моторчика устройство, позволявшее вращать колбу автоматически, а не руками. Вращение позволяло избежать локальных перегревов и создавало в колбе тонкую плёнку раствора, испарение растворителя из которой происходило быстрее. Идею сметливого ирландца быстро стали использовать промышленники, но приспособить к лаборатории такую технологию не удавалось.
